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氣相色譜分析中,F(xiàn)ID在拆解時(shí)注意事項(xiàng)
  • 發(fā)布日期:2019-04-26      瀏覽次數(shù):3680
    •   (1)提出問題 FID的主要部件是離子化室,內(nèi)有由正極(極化極)和負(fù)極(收集極)構(gòu)成的電場(chǎng),由氫氣在空氣中燃燒構(gòu)成的能源以及樣品被載氣(N2)帶人氫火焰中燃燒的噴嘴。在FID使用過程中,有時(shí)會(huì)出現(xiàn)檢測(cè)器積水的現(xiàn)象,而且組分在燃燒后的某些產(chǎn)物極易玷污噴嘴和集電極,在使用一定時(shí)間后也應(yīng)進(jìn)行清洗,否則會(huì)降低靈敏度。所以需要對(duì)FID進(jìn)行拆解后清洗,那么在拆解FID時(shí)應(yīng)注意哪些問題?

       ?。?)分析原因 檢測(cè)器受污染后,需要對(duì)FID進(jìn)行拆解,以下三種情況容易造成檢測(cè)器受污染。

       ?、俜e水導(dǎo)致檢測(cè)器污染一是檢測(cè)器溫度設(shè)置太低,導(dǎo)致樣品燃燒產(chǎn)生的水在檢測(cè)器處冷凝;二是關(guān)機(jī)順序不恰當(dāng),先把檢測(cè)器溫度關(guān)閉,而沒有關(guān)閉檢測(cè)器處的空氣和氫氣,導(dǎo)致生成的水在檢測(cè)器處冷凝。

       ?、诜治鰳悠啡紵怀浞謱?dǎo)致檢測(cè)器污染當(dāng)一次進(jìn)樣量偏大、樣品組分不易燃燒或檢測(cè)器處的空氣和氫氣流量偏小,都會(huì)導(dǎo)致樣品燃燒不充分,未*燃燒的組分在檢測(cè)器處沉積,污染檢測(cè)器。

        ③離子頭內(nèi)的噴嘴和收集極,在使用一定時(shí)間后進(jìn)行清洗,否則燃燒后的灰燼會(huì)玷污噴嘴和集電極,而降低靈敏度。

        (3)解決方案拆解FID應(yīng)注意的問題

       ?、贔ID拆解時(shí)應(yīng)注意的問題:

        a.設(shè)定FID到50℃,在進(jìn)行拆解以前要待它冷下來。在激活的方法中關(guān)掉FID的電路和加熱爐的電源。

        b.關(guān)閉氣體,包括尾吹、氫氣和空氣。

        c.從檢測(cè)器上的探頭處斷開信號(hào)電纜和點(diǎn)火電纜。

        d.從檢測(cè)器上拆卸信號(hào)探頭和點(diǎn)火探頭。注意不要在從探頭插座上拆卸探頭的時(shí)候旋轉(zhuǎn)探頭。將探頭放在一清潔的地方例如實(shí)驗(yàn)室棉紙上。

        e.將組件從檢測(cè)器加熱爐上拆下,豎直舉起,直到露出火焰噴嘴。從檢測(cè)器塔拆下收集器和絕緣體。應(yīng)當(dāng)避免污染陶瓷絕緣體和探頭。如果檢測(cè)器沒有*冷,用一金屬工具(例如鑷子或者一鉤狀的線)從組件上取下這些零件。將零件放在清潔的擦拭紙上,不要放在油漆的表面。注意用鑷子拿取陶瓷絕緣和探頭,以避免污染。

        f.從檢測(cè)器基座上拆下火焰噴嘴。拆下時(shí)動(dòng)作要小心,不要損壞陶瓷的噴嘴、Vespel/石墨混合的或者純石墨的壓環(huán)。

        g.從檢測(cè)器基座拆除并拋棄鋁墊圈,每次重新組裝FID,都要用一個(gè)新的鋁墊圈。注意在檢測(cè)器從基座上拆下來的時(shí)候,鋁墊圈可能會(huì)留在檢測(cè)器上。

       

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